實驗室名稱(編號):電子與原子結構實驗室(理學院517-1)
實驗室負責人:邱昭文博士(理學院515)
實驗室成員(歷屆~迄今):
研究生
99張仕穎
100黃偉豪
102謝一正
大學部專題生
97劉鈞元,劉澤,劉力豪,陳緯諺,孫仲村
98周宗毅,詹永毅,賴昱邵,陳岳紘
99許光彥,許凱勝,徐經緯
100陳昱維,梁榕芟,徐家儀
101許信華,許致齊,陳俊龍
102黃靖琪,張韋臻,黃騰賦,史宗白,蔡宓吟,黃勇儒
實驗室簡介:
本實驗成立於2008年,在國科會的補助下採購此“全自動多功能X-ray繞射儀”,可進行多晶薄膜低掠角繞射(glancing incident angle diffraction),殘留應力(Residual stress),以及極圖組織(Pole figure texture)等傳統塊材、粉末或薄膜材料之結晶相及殘留應力分析。X光粉末繞射分析在材料科學上之應用非常廣泛,包括晶相的定性與定量分析、晶粒度與內應變的測定、殘餘應力的分析、組織結構測定與結晶度分析等。X 光繞射不僅是一種非破壞性之分析方法,甚至可以在不同的分析條件下,如高溫、低溫、低壓、真空等特殊環境下進行分析研究,意即可對材料進行現場環境分析。因此X光繞射法是一種既簡便又具多項功能之分析利器。
一、儀器說明
儀器設備:Rigaku /Ultima IV X-ray Diffractometer主要規格及用途
(1). X光產生器:高頻轉換無油式高壓變壓器
1. 最大輸出功率 : 3 KW , 20 – 60 KV , 2 – 60 mA
2. 穩定度 : ±0.01% (相對電源 ±10% 變化量)
3. 自動XG監視保護機構 : X線發生裝置異常, 過電壓限制機構, 低電壓限制機構,管電流異常, 負載異常, 漏電流異常, 燈絲斷線.
4. 自動監視冷卻水: 流量、壓力、溫度
5. 輻射防護: 鎖定式防護罩Fail-Safe機構, LED式X光警示連鎖裝置快門連鎖裝置, 緊急安全停止鈕, 符合X-Ray幅射安全規範
(2). 測角儀:垂直式qs-qd Type
1. 樣品不動完全水平放置;XG做q轉動/偵測器做q轉動
2. 掃描方式 : qs/qd coupled or qs, qd independent
3. 量測半徑 : 185 mm
4. 2q測定範圍 : -3° 〜 + 162˚(2q )
5. 最小步進角度 : 0.0001 ˚
6. 光學系統掃描軸 : Ts軸and S軸
7. 光學細縫系統 : DS、RS、SS 各1組/2組 索拉隙縫盒
8. 迴轉速度 : 500°/min (max.)
9. 掃描速度 : 0.01° 〜100°/min (max.)
10. 步進寬度 : 0.0001° 〜 12°/step
(3). 薄膜測定裝置:
1. 高解析入射&繞射索拉隙縫盒 各1組
2. 繞射光單光器:雙用切換式 (平行光學 & 聚焦光學)
3. f-軸 : -360 °~ +360 ° (0.1 °/Step)
4. Z-軸 : -5 ~ +2 mm ( 0.005 mm / step)
(4). 偵測器/計數器:
1. 閃爍計數器 ; 計數線性 : ≧700,000 cps
2. 高壓/脈波高分析器 : 0 〜 1500 V ( 附外部調節功能 )
3. 刻度器/計時器 : 32-bit scaler 2 channels / 32-bit timer 1 channel as standard
二、 儀器設備使用之申請:
使用前,須先填寫高大應物XRD使用申請表,經由其指導教授簽名,委託本實驗室操作設備學生代為操作,並經該儀器管理員簽名同意排定操作日期後,始能使用。
三、全自動多功能X光薄膜繞射儀使用規章:
(1). 為有效提升本設備之運轉效率及維護設備之運作與安全,特訂定使用規章與使用申請辦法。
(2). 本設備主要為從事研究相關工作,凡教職員生皆可免費申請使用本設備進行研究工作。
(3). 本設備除例行性保養與維修外,原則上正常上班時間皆可進行運轉。
(4). 欲申請利用本設備進行研究者,需於一週前先以書面提出申請(一次以申請一週為原則),並依相關規定詳細填妥各項資料,由其計劃主持人/指導教授簽名同意,經儀器負責人核准後始能使用,申請人依照排定時間進行實驗。若儀器故障,則所有預約時間順延。
(5). 本設備為委託操作,但實驗申請人於實驗進行前需先與儀器管理者討論其使用需求,且於實驗進行期間須全程在場協助。
(6). 更換或取消預約時段必須於一日前先行通知儀器負責人,以便其它使用者遞補。
(7). 若測試樣品為粉末,使用後需清理乾淨,試片實驗完成後請自行收回,留在試片載台上的試片一律丟棄,以防止污染。
(8). 本設備之詳細使用規範或儀器操作分析之相關問題,可直接與儀器負責人聯繫討論。
(9). 實驗申請人於設備運轉期間需遵守本實驗室之相關實驗規則、安全規定以及輻射防護規定。
(10). 如在實驗進行期間違反本實驗室守則,以及錯誤操作致機器無法正常使用者,依情況嚴重程度予以停權(最多三個月)。如有未具資格使用或冒名使用者,通知該生的指導教授處理。
四、全自動多功能X光薄膜繞射儀輻射安全作業守則:
(1). 本實驗室各項儀器設備包含有高電壓、冷卻循環系統等,並且會產生X光輻射,進入本實驗室務須嚴守相關安全事項。
(2). 本設備之操作,須由領有輻安證書人員執行,或在領有輻安證書人員直接監督下執行。
(3). 本設備位於輻射管制區內,於運轉期間,須經本實驗室負責人或輻防人員核可,核定是否具備充足輻射防護知識,否則不可單獨進入本實驗室。
(4). 本設備運轉期間,若發現異常,應立即關機,待檢查原因及排除障礙後,方可再度開機。
(5). 操作人員於儀器運轉期間,需同時注意冷卻循環系統之運行是否正常,非不可抗拒之必要因素,不得離開實驗室。
(6). 本設備運轉期間,實驗室內所有人員於管制區內嚴禁吸煙或飲食(含口香糖及液體飲料),且實驗後,應立即以清水洗手。
(7). 本設備之管制,得隨時由本實驗室負責人和輻防人員之意見而增加。
(8). 本設備若需變更時,應向主管機關申請,嚴禁任意變更與丟棄。
五、收費標準:
本設備主要為從事研究相關工作,無論校內或校外教職員生皆可免費申請使用本設備進行研究工作。
研究方向:
(1). 利用本實驗室之全自動多功能X光繞射儀對材料進行初步的量測,了解樣品的晶向結構、晶粒大小、優幟取向及晶格常數。
(2). 以同步輻射為光源,量測延伸X光吸收光譜,藉由數值擬合的方式研究材料內的原子鍵結長度,亂度,配位數等資訊。
二、關於電子結構研究部份:
主要是利用同步輻射光源的相關能譜學對材料的電子結構進行量測,所涵蓋的能譜學包含X光吸收近邊緣結構(x-ray absorption near-edge structure, XANES)、延伸X光吸收光譜(extended x-ray absorption fine structure,EXAFS)、X光光電子能譜(x-ray photoelectron spectroscopy,XPS)、掃描式光電子顯微能譜(scanning photoelectron microscopy,SPEM)、光電子發射顯微能譜(photoelectron emission microscopy,PEEM)、X光磁圓偏掁二向性(x-ray magnetic circular dichroism,XMCD)、共振非彈性X光散射(resonant inelastic x-ray scattering,RIXS)。其目的在探討材料導電帶及價電帶的電子結構,包括元素種類、鍵結形式、價數、材料結構及態密度的變化。藉由電子結構模型的建立以研究其與材料特性的關聯性。請參考台灣新竹同步輻射研究中心(NSRRC)網站以獲得相關資訊 (http://www.nsrrc.org.tw/)
實驗室儀器介紹(含圖片):
Rigaku /Ultima IV X-ray Diffractometer